微波消解石墨炉原子吸收法测定玉米中的镉分析

采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定玉米中的镉。试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。下面具体来了解一下：微波消解石墨炉原子吸收法测定玉米中的镉分析。

1、试剂与仪器

待测玉米样品（先玉335）；浓HNOs，优级纯（天津市耀华化学试剂厂）；30%HzOz，分析纯（北京市天大试剂有限公司）；高纯度氩气；镉单元素标准溶液（1000ug／mL国家有色金属及电子材料分析测试中心）；玻璃仪器均用20%硝酸浸泡24h以上。TAS-990型石墨炉　原子吸收分光光度计，普析通用仪器。CEM-Mais6微波消解系统，美国CEM公司。EHD-24电热消解仪，北京东航科仪仪器有限公司。MilliQAdvantage　Al0超纯水系统，MerckMillipore。AUW120D电子天平，日本岛津公司。锤式旋风磨。

2、试验方法

样品的处理。取玉米样品约20g，准确称取0.3g（精确值o．OO01）待测样品于微波消解罐中，先用移液管向消解罐内加入6　mL浓硝酸（优级纯），再移入2mL30%双氧水（分析纯），使加入的浓硝酸与双氧水混合液浸没样品。总量不能超过罐容积的1／3。尽量保持平稳不要剧烈震荡，防止样品黏到消解瓶壁上，造成结果偏低。盖紧瓶盖预消解30　min后开始消解。消解程序为：第一阶段在10min内爬升至100℃，保持1min。第二阶段在5min内爬升至150℃，保持5min，第三阶段在4min内爬升至180℃，保持30min。程序结束后微波消解仪自动降温。消解结束后，消解罐冷却至室温，在通风良好处开启解罐的压力盖（注意泄压孔不要对着人）。然后将消解罐置于153℃电热板上加热、赶酸，赶致残液约1　mL，用2%HNOs冲洗消解罐。冲洗3次以上，冲洗的洗液与样品溶液一并转移至10mL容量瓶中，定容待测，同时按照相同步骤做空白。

标准工作曲线的配制。用2%　HNOs将镉单元素标准溶液逐级稀释至质量浓度为100ngjmL的镉标准使用液。取6只100mL容量瓶，后在各容量瓶中依次加入镉标准使用液O，1，2，3，4，SmL，用2%的硝酸溶液定容至刻度，得到浓度为0，1．O，2．O，3．O，4．O，5．O　ng／mL的镉标准系列溶液。

仪器工作条件。上机分析石墨炉原子吸收光谱仪的工作条件为：灯电流：3.omA，波长：228.8nm，计算方式：峰高、狭缝宽度：o．7nm，载气：氩气，进样体积：15uL。

实验设计。现采用设计正交试验的方试探讨优化分析条件。正交试验选取灰化过程中温度与时间，原子化过程中温度与时间为试验的四个因素，每个因素取三个水平。灰化温度取650℃、750℃，850℃三个水平。灰化时间取15s、20s、25s三个水平。原子化温度取1600℃、1800℃、2000℃三个水平。原子化时间取3s、4s、Ss三个水平。

3、结果与分析

干燥温度和时间的选择。干燥阶段就是使用较低的温度来加热样品的过程，干燥过程可以使被检样品中的溶剂和水分蒸发干净。干燥阶段的温度与时间的参数能够直接影响检测结果。如果样品溶液干燥剧烈会使样品溶液外溅，这是由于干燥的温度过高，从而影响检测结果。但温度过低时无法保证有效的蒸干速度。本次实验溶剂为2%　HNOs，选择温度应略高于其沸点温度。如果样品基体结构复杂还可以继续降低干燥温度的同时延长干燥时间。经过大量实验得出，干燥温度为110℃，干燥时间为30s。

灰化过程与原子化过程温度和时间的探讨与优化。灰化阶段是样品检测过程中的一个非常关键的阶段。灰化温度、灰化时间选择和控制得好，能大大提高结果的准确性。灰化阶段是为了尽量降低干扰，同时保证被检测成分没有损耗。所以灰化阶段温度应在不损耗镉元素的前提下，为了除去干扰物质，取其最高温度。灰化的温度如果太低，样品中的干扰物质不能完全除去，影响镉含量的检测结果。灰化温度如果过高，会对镉元素造成损失从而降低准确度。原子化过程是为了使样品中的镉元素变成相应基态的自由原子。物质原子化温度取决于其本身的特性。最佳温度需要通过实验来确定。如果选择的温度过低，测定元素没有完全转化成基态的自由原子，导致峰出现拖尾现象，影响检测的结果。选择的温度太高，会降低仪器测定的灵敏程度，同时会大大减少石墨管的使用次数。据本次正交试验结果，灰化过程中温度kl为最佳。最佳灰化温度650℃。灰化时间k2为最佳。最佳灰化时间20s。原子化过程中温度k2为最佳。最佳原子化温度1800℃。原子化时间k3为最佳，最佳原子化时间为Ss。影响因素R值分别为；o．0632、o．0513、o．1261、0.1833由此可知在其四个因素中原子化时间对测量影响最大，灰化时间影响最小。通过分析数据，采用极差法分析最终得出最佳的灰化温度650℃，灰化时间20s，原子化温度1800℃，原子化时间Ss。